實(shí)例歸納!液相色譜常見(jiàn)故障排除方法
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很多新手在開(kāi)液相色譜的時(shí)候都會(huì)被各種故障給折磨昏頭,這里就為大家盤點(diǎn)一下常見(jiàn)的故障和解決辦法。
高效液相色譜系統(tǒng)主要由貯液瓶、泵、進(jìn)樣器、柱子、柱溫箱、檢測(cè)器、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)組成。對(duì)于整個(gè)系統(tǒng)而言,柱子、泵和檢測(cè)器是核心部件,同時(shí)也是易出問(wèn)題的主要部位。
作為一種高精密儀器,如果在使用過(guò)程中不按照正確操作的話,就容易導(dǎo)致一些問(wèn)題。其中常見(jiàn)的就是柱壓?jiǎn)栴}、漂移問(wèn)題、峰型異常問(wèn)題。今天就列出幾個(gè)常見(jiàn)故障現(xiàn)象,并附可能性建議,讓你把故障挨個(gè)排除,重拾信心,玩轉(zhuǎn)液相色譜不是夢(mèng)!
01
現(xiàn)象1:出現(xiàn)基線不平的現(xiàn)象,后經(jīng)過(guò)沖洗正常,后又出現(xiàn)柱塞桿漏液,換了密封圈后正常,接著測(cè)樣品時(shí),泵發(fā)出很大的噪音,立即停止泵的運(yùn)行,對(duì)泵進(jìn)行了潤(rùn)滑后,噪音消失,進(jìn)樣后又發(fā)現(xiàn)出的峰峰高都特別低,又試了幾次最后竟然什么峰也不出了,為什么?
建議:
1、檢查液路是否正常,保證流量,密封性都對(duì)的
2、不接柱子進(jìn)純品看看檢測(cè)器有沒(méi)有響應(yīng),如果沒(méi)有就是檢測(cè)器出問(wèn)題了
3、檢查你的樣品是不是正常的
02
現(xiàn)象2:液相色譜六合進(jìn)樣器,最近堵住了,啟動(dòng)泵進(jìn)樣閥就開(kāi)始漏液,有人說(shuō)是進(jìn)完樣后沒(méi)用甲醇去進(jìn)樣清洗堵掉了,我想知道每次走完樣后是不是需要進(jìn)幾針甲醇去清洗,而漏液什么原因?
建議:其實(shí)要知道六通閥有沒(méi)有堵,你可以在停泵的狀態(tài)下,用有機(jī)相來(lái)清洗,如果能夠正常清洗的話,那應(yīng)該沒(méi)堵,如果溶劑打不進(jìn)去,那應(yīng)該是堵了,或者你可以看看漏液的地方是不是有螺絲松了。
03
現(xiàn)象3:使用液相色譜,將一個(gè)樣品連進(jìn)六針,峰面積差異很大,忽高忽低,這是為什么?
建議:
1、進(jìn)樣器有的時(shí)候會(huì)出現(xiàn)氣泡,如果此時(shí)連續(xù)進(jìn)一個(gè)樣品就會(huì)出現(xiàn)峰面積忽高忽低,多做幾次purge injector就OK了。
2、用標(biāo)準(zhǔn)品試一下看是不是樣品的問(wèn)題;然后再看看柱壓柱溫、流速、進(jìn)樣器、氘燈有沒(méi)有問(wèn)題。
3、查看定量環(huán)是否有氣泡
4、進(jìn)樣的六通閥、色譜柱接口、泵至色譜柱接口的管路中是否有泄漏現(xiàn)象
其實(shí),說(shuō)到底一般是兩種情況,要么是樣品的原因,要么是儀器原因。如果是樣品,建議換一下其他物質(zhì)試一下;如果是儀器原因,可能是進(jìn)樣器、定量環(huán)、比例閥等等問(wèn)題。
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